Premessa
Quando il ph dello
strato più esterno di un foglio di carta è diverso da quello
dell’interno (ad esempio per un effetto di trattamento
superficiale), i metodi tradizionali, basati sull’estrazione della
carta a caldo oppure a freddo con acqua distillata, e sulla successiva
misura del ph dell’estratto, possono fornire risultati non
rappresentativi del ph superficiale della carta. Il procedimento
prescritto nel presente metodo permette di determinare per via
potenziometrica il ph acquisito da un sottile strato d’acqua deposto
su di una faccia del figlio, riducendo al minimo l’interferenza
degli strati interni. Il ph cosi determinato può essere considerato
una misura del ph superficiale della faccia esaminata.
Oggetto e campo
di applicazione
Nel presente metodo
si prescrivono l’apparecchiatura e il procedimento per determinare
il ph superficiale della carta e del cartone.
Il metodo si
applica a tutti i tipi di carte e cartone, ed è particolarmente
indicato per le carte ed i cartoni avente distribuzione eterogenea del
ph nel senso dello spessore.
Definizione
Ph superficiale
della carta: è il ph acquisito da un sottile strato d’acqua
demonizzata rimasto a contatto per un tempo stabilito con la faccia in
esame della carta.
Principio
Si depone sulla
superficie della carta una piccola quantità d’acqua, lasciandola a
contatto per un tempo sufficiente affinché passino in soluzione le
sostanze contenute nello strato superficiale del foglio e atte a
influire sul ph dell’acqua. Si determina tale ph per via
potenziometrica, usando un elettrodo di vetro a membrana piana. Si
opera in condizioni tali da ridurre ad un minimo accettabile
l’interferenza degli strati interni della carta e quella
dell’anidride carbonica dell’aria.
Apparecchiatura
e materiali
Phmetro che, in
unione agli elettrodi descritti al punto successivo, permetta di
misurare il ph con la precisione di 0,1 unità. L’apparecchio deve
essere munito di dispositivo per la compensazione della temperatura.
Elettrodo
combinato, a bulbo appiattito, specifico per la misura del ph
superficiale, oppure un elettrodo di vetro a bulbo appiattito, in
unione ad un elettrodo di riferimento a calomelano, purché la punta
di questo possa essere disposta accanto al bulbo dell’elettro di
vetro, sullo stesso piano della sua membrana.
Stativo per
l’elettrodo, costituito da una base con asta, lungo la quale può
scorrere un braccio porta-elettrodo (o porta-elettrodi).
Disco di gomma
chimicamente inerte, dello spessore di alcuni millimetri e del
diametro di circa 35 mm, che poggia sulla base dello stativo e serve
da sostegno per la provetta. Il disco di gomma deve essere conservato
in una bustina di materiale inerte, per evitare che si sporchi .
Nastro autoadesivo,
avente la larghezza di 5 cm a reazione neutra. Si controlla la
reazione del nastro dalla parte dell’adesivo, misurando il ph con lo
stesso procedimento descritto in questo metodo. Tale ph deve essere di
7,0 = 0,3.
Acqua demonizzata.
Campionamento e
preparazione delle provette
Il campionamento
deve essere fatto secondo il metodo (Campionamento della
carta e del cartone per le prove).
Per la preparazione
delle provette, si devono usare porzioni del campione che siano e si
deve pure evitare nel modo più accurato di toccare con le dita la
parte che sarà poi sottoposta a misura.
Sul retro di ogni
provetta si deve applicare un pezzo di nastro autoadesivo, che ha lo
scopo di rallentare la penetrazione dell’acqua nell’interno della
provetta, diminuendo l’interferenza fra strati interni e strato
superficiale della carta.
Si tagliano almeno
3 provette per ciascuno dei lati che interessano nelle dimensioni di
circa 6 cm x 6 cm.
Si poggia la
provetta su un pezzo di carta da filtro, con il lato da provare verso
la stessa quindi si applica il nastro adesivo, schiacciandolo bene con
le dita per farlo aderire.
Condizioni e
procedimento di prova
Controllo del
phmetro.
Prima della
determinazione, il phmetro deve essere tarato secondo le prescrizioni.
Controllo
dell’acqua.
Si spillano e si
buttano via alcuni millilitri d’acqua demonizzata, si fanno cadere
circa 0,5 ml di acqua sul disco di gomma, previamente lavato a fondo
con acqua demonizzata, e si determina il ph, operando come per una
determinazione sulla carta. Quando l’indice si è stabilizzato, la
lettura deve essere di 7,0 = 0,3. In caso contrario si deve
controllare il funzionamento della colonna di deionizzazione.
Se la colonna resta
inattiva per qualche tempo, l’acqua in essa contenuta può assumere
un ph molto diverso da quello prescritto. E’ necessario allora
prelevare una notevole quantità di acqua (la quale potrà essere
reintrodotta nella bottiglia dell’acqua distillata che alimenta la
colonna), continuando tale operazione finché il ph abbia assunto il
suo valore regolare.
Effettuazione della
misura.
Si pone la provetta
sul disco di gomma, con il lato da provare verso l’alto.
Si fanno affluire
sulla provetta circa 0,5 ml di acqua, facendo si che questa rimanga
raccolta per quanto è possibile a forma di goccia e non si spanda
sulla carta. Subito dopo si abbassa l’elettrodo sulla provetta, in
modo che la sua estremità si immerga nella goccia d’acqua,
smovendola il meno possibile. Cosi operando l’acqua in accesso che
circonda la membrana di vetro impedisce all’anidride carbonica
dell’aria di raggiungere la zona di contatto con la carta.
Si legge il valore
del ph dopo 5 minuti dal momento in cui l’acqua tocca la provetta,
con l’approssimazione a meno di 0,1 unità.
Si toglie la
provetta, si lavano l’elettrodo e il disco di gomma con acqua
demonizzata e si elimina l’acqua aderente all’elettrodo e al disco
con carta da filtro.
Fra una serie di
misure e l’altra, si
immerge l’elettrodo in un bicchierino contenente acqua distillata.
Si fanno almeno tre
misure su altrettante provette, per ciascuno dei lati che interessano.
Resoconto della
prova
Nel resoconto di
prova si riportano:
- la media delle
letture per ciascuno dei lati che interessano, approssimata a meno di
0,1 unità di ph;
- le eventuali
modifiche a quanto prescritto nel presente metodo.
Verifica e
taratura dell’apparecchio
Il phmetro deve
essere tarato periodicamente con una o più soluzioni tampone del
commercio, che coprano il campo di misura previsto. Se non è
possibile regolare la taratura dell’apparecchio, si prepara un
diagramma di correzione per i valori letti sulla scala.
Per eliminare le
tracce di soluzione tampone rimaste aderenti al vetro degli elettrodi,
è necessario immergere questi brevemente in acido cloridrico molto
diluito (100 ml di acqua distillata + 5 gocce di acido cloridrico
concentrato), lavando poi a fondo con acqua distillata. Se vi è tempo
disponibile, si lasciano immersi gli elettrodi per 15-20 min. in acqua
distillata.
Avvertenze
L’acqua
demonizzata adatta per questo uso può essere convenientemente
preparata facendo passare acqua distillata in una colonna con resine
scambiatrici di ioni a letto misto, atte ad eliminare dall’acqua
distillata le ultime tracce di impurezze, e specialmente di anidride
carbonica, in essa contenute. La colonna è alimentata a gravità da
un recipiente contenente l’acqua distillata. S preleva l’acqua
demonizzata dalla colonna per mezzo di un tubo flessibile inerte per
l’acqua distillata, chiuso all’estremità da una valvola a spillo.
Durante la prova,
l’indicazione dello strumento continua a variare con il tempo,
dapprima rapidamente e poi lentamente. Nella grande maggioranza dei
casi, tuttavia il valore letto diventa abbastanza stabile dopo 5 min.,
e quindi si è scelto questo tempo per l’esecuzione della lettura.
Appendice a
dispositivi speciali
Il dispositivo
descritto è idoneo per la determinazione di carattere usuale. Nel
caso si tema che l’acqua a contatto con le provette si contamini
durante la misura per effetto dell’anidride carbonica dell’aria o
per altre cause, si può sovrapporre la provetta stessa durante la
misura un secondo disco di gomma, recante uno o più fori che
permettono all’estremità dell’elettrodo (o degli elettrodi) di
toccare la carta.
Se invece la misura
deve prolungarsi nel tempo oltre 5 min. prescritti da questo metodo,
si deve ricorrere a un dispositivo più elaborato, costituito da un
cilindro massiccio di resina sintetica di natura tale da non
interferire con la determinazione, al centro del quale è infilato
l’elettrodo di vetro a bulbo piatto, mentre tutt’attorno si
trovano quattro diaframmi dell’elettrodo di riferimento.
L’estremità
dell’elettrodo di vetro e i diaframmi di quello di riferimento
penetrano in una cavità ricavata nella base del blocco di resina,
alta 1 o 2 mm e larga alcuni centimetri, che è sovrapposta alla
provetta di carta e riempita di acqua. Con questo dispositivo si può
mantenere la carta perfettamente piana, impedendole di accartocciarsi
per effetto dell’acqua, e nello stesso tempo si evita ogni contatto
fra aria e acqua di prova.
Si può superare
l’inconveniente accennato, se si prepara una volta tanto una certa
quantità di acqua demonizzata che risponda ai requisiti richiesti,
conservandola in una beuta speciale, munita di collo laterale chiuso
con un tappo di gomma simile a quello di alcune boccette di
antibiotici. Attraverso questo tappo si infila l’ago di una siringa
ipodermica e si prelevano 0,6-0,7 ml di acqua, il che consente di
erogare 0,5 ml di acqua che non è stata a contatto con l’aria.
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