Determinazione del ph superficiale della carta e del cartone
   
 

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Premessa

Quando il ph dello strato più esterno di un foglio di carta è diverso da quello dell’interno (ad esempio per un effetto di trattamento superficiale), i metodi tradizionali, basati sull’estrazione della carta a caldo oppure a freddo con acqua distillata, e sulla successiva misura del ph dell’estratto, possono fornire risultati non rappresentativi del ph superficiale della carta. Il procedimento prescritto nel presente metodo permette di determinare per via potenziometrica il ph acquisito da un sottile strato d’acqua deposto su di una faccia del figlio, riducendo al minimo l’interferenza degli strati interni. Il ph cosi determinato può essere considerato una misura del ph superficiale della faccia esaminata.

Oggetto e campo di applicazione

Nel presente metodo si prescrivono l’apparecchiatura e il procedimento per determinare il ph superficiale della carta e del cartone.

Il metodo si applica a tutti i tipi di carte e cartone, ed è particolarmente indicato per le carte ed i cartoni avente distribuzione eterogenea del ph nel senso dello spessore.

Definizione

Ph superficiale della carta: è il ph acquisito da un sottile strato d’acqua demonizzata rimasto a contatto per un tempo stabilito con la faccia in esame della carta.

Principio

Si depone sulla superficie della carta una piccola quantità d’acqua, lasciandola a contatto per un tempo sufficiente affinché passino in soluzione le sostanze contenute nello strato superficiale del foglio e atte a influire sul ph dell’acqua. Si determina tale ph per via potenziometrica, usando un elettrodo di vetro a membrana piana. Si opera in condizioni tali da ridurre ad un minimo accettabile l’interferenza degli strati interni della carta e quella dell’anidride carbonica dell’aria.

Apparecchiatura e materiali

Phmetro che, in unione agli elettrodi descritti al punto successivo, permetta di misurare il ph con la precisione di 0,1 unità. L’apparecchio deve essere munito di dispositivo per la compensazione della temperatura.

Elettrodo combinato, a bulbo appiattito, specifico per la misura del ph superficiale, oppure un elettrodo di vetro a bulbo appiattito, in unione ad un elettrodo di riferimento a calomelano, purché la punta di questo possa essere disposta accanto al bulbo dell’elettro di vetro, sullo stesso piano della sua membrana.

Stativo per l’elettrodo, costituito da una base con asta, lungo la quale può scorrere un braccio porta-elettrodo (o porta-elettrodi).

Disco di gomma chimicamente inerte, dello spessore di alcuni millimetri e del diametro di circa 35 mm, che poggia sulla base dello stativo e serve da sostegno per la provetta. Il disco di gomma deve essere conservato in una bustina di materiale inerte, per evitare che si sporchi .

Nastro autoadesivo, avente la larghezza di 5 cm a reazione neutra. Si controlla la reazione del nastro dalla parte dell’adesivo, misurando il ph con lo stesso procedimento descritto in questo metodo. Tale ph deve essere di 7,0 = 0,3.

Acqua demonizzata.

Campionamento e preparazione delle provette

Il campionamento deve essere fatto secondo il metodo (Campionamento della carta e del cartone per le prove).

Per la preparazione delle provette, si devono usare porzioni del campione che siano e si deve pure evitare nel modo più accurato di toccare con le dita la parte che sarà poi sottoposta a misura.

Sul retro di ogni provetta si deve applicare un pezzo di nastro autoadesivo, che ha lo scopo di rallentare la penetrazione dell’acqua nell’interno della provetta, diminuendo l’interferenza fra strati interni e strato superficiale della carta.

Si tagliano almeno 3 provette per ciascuno dei lati che interessano nelle dimensioni di circa 6 cm x 6 cm.

Si poggia la provetta su un pezzo di carta da filtro, con il lato da provare verso la stessa quindi si applica il nastro adesivo, schiacciandolo bene con le dita per farlo aderire.

Condizioni e procedimento di prova

Controllo del phmetro.

Prima della determinazione, il phmetro deve essere tarato secondo le prescrizioni.

Controllo dell’acqua.

Si spillano e si buttano via alcuni millilitri d’acqua demonizzata, si fanno cadere circa 0,5 ml di acqua sul disco di gomma, previamente lavato a fondo con acqua demonizzata, e si determina il ph, operando come per una determinazione sulla carta. Quando l’indice si è stabilizzato, la lettura deve essere di 7,0 = 0,3. In caso contrario si deve controllare il funzionamento della colonna di deionizzazione.

Se la colonna resta inattiva per qualche tempo, l’acqua in essa contenuta può assumere un ph molto diverso da quello prescritto. E’ necessario allora prelevare una notevole quantità di acqua (la quale potrà essere reintrodotta nella bottiglia dell’acqua distillata che alimenta la colonna), continuando tale operazione finché il ph abbia assunto il suo valore regolare.

Effettuazione della misura.

Si pone la provetta sul disco di gomma, con il lato da provare verso l’alto.

Si fanno affluire sulla provetta circa 0,5 ml di acqua, facendo si che questa rimanga raccolta per quanto è possibile a forma di goccia e non si spanda sulla carta. Subito dopo si abbassa l’elettrodo sulla provetta, in modo che la sua estremità si immerga nella goccia d’acqua, smovendola il meno possibile. Cosi operando l’acqua in accesso che circonda la membrana di vetro impedisce all’anidride carbonica dell’aria di raggiungere la zona di contatto con la carta.

Si legge il valore del ph dopo 5 minuti dal momento in cui l’acqua tocca la provetta, con l’approssimazione a meno di 0,1 unità.

Si toglie la provetta, si lavano l’elettrodo e il disco di gomma con acqua demonizzata e si elimina l’acqua aderente all’elettrodo e al disco con carta da filtro.

Fra una serie di misure  e l’altra, si immerge l’elettrodo in un bicchierino contenente acqua distillata.

Si fanno almeno tre misure su altrettante provette, per ciascuno dei lati che interessano.

Resoconto della prova

Nel resoconto di prova si riportano:

- la media delle letture per ciascuno dei lati che interessano, approssimata a meno di 0,1 unità di ph;

- le eventuali modifiche a quanto prescritto nel presente metodo.

Verifica e taratura dell’apparecchio

Il phmetro deve essere tarato periodicamente con una o più soluzioni tampone del commercio, che coprano il campo di misura previsto. Se non è possibile regolare la taratura dell’apparecchio, si prepara un diagramma di correzione per i valori letti sulla scala.

Per eliminare le tracce di soluzione tampone rimaste aderenti al vetro degli elettrodi, è necessario immergere questi brevemente in acido cloridrico molto diluito (100 ml di acqua distillata + 5 gocce di acido cloridrico concentrato), lavando poi a fondo con acqua distillata. Se vi è tempo disponibile, si lasciano immersi gli elettrodi per 15-20 min. in acqua distillata.

Avvertenze

L’acqua demonizzata adatta per questo uso può essere convenientemente preparata facendo passare acqua distillata in una colonna con resine scambiatrici di ioni a letto misto, atte ad eliminare dall’acqua distillata le ultime tracce di impurezze, e specialmente di anidride carbonica, in essa contenute. La colonna è alimentata a gravità da un recipiente contenente l’acqua distillata. S preleva l’acqua demonizzata dalla colonna per mezzo di un tubo flessibile inerte per l’acqua distillata, chiuso all’estremità da una valvola a spillo.

Durante la prova, l’indicazione dello strumento continua a variare con il tempo, dapprima rapidamente e poi lentamente. Nella grande maggioranza dei casi, tuttavia il valore letto diventa abbastanza stabile dopo 5 min., e quindi si è scelto questo tempo per l’esecuzione della lettura.

Appendice a dispositivi speciali

Il dispositivo descritto è idoneo per la determinazione di carattere usuale. Nel caso si tema che l’acqua a contatto con le provette si contamini durante la misura per effetto dell’anidride carbonica dell’aria o per altre cause, si può sovrapporre la provetta stessa durante la misura un secondo disco di gomma, recante uno o più fori che permettono all’estremità dell’elettrodo (o degli elettrodi) di toccare la carta.

Se invece la misura deve prolungarsi nel tempo oltre 5 min. prescritti da questo metodo, si deve ricorrere a un dispositivo più elaborato, costituito da un cilindro massiccio di resina sintetica di natura tale da non interferire con la determinazione, al centro del quale è infilato l’elettrodo di vetro a bulbo piatto, mentre tutt’attorno si trovano quattro diaframmi dell’elettrodo di riferimento.

L’estremità dell’elettrodo di vetro e i diaframmi di quello di riferimento penetrano in una cavità ricavata nella base del blocco di resina, alta 1 o 2 mm e larga alcuni centimetri, che è sovrapposta alla provetta di carta e riempita di acqua. Con questo dispositivo si può mantenere la carta perfettamente piana, impedendole di accartocciarsi per effetto dell’acqua, e nello stesso tempo si evita ogni contatto fra aria e acqua di prova.

Si può superare l’inconveniente accennato, se si prepara una volta tanto una certa quantità di acqua demonizzata che risponda ai requisiti richiesti, conservandola in una beuta speciale, munita di collo laterale chiuso con un tappo di gomma simile a quello di alcune boccette di antibiotici. Attraverso questo tappo si infila l’ago di una siringa ipodermica e si prelevano 0,6-0,7 ml di acqua, il che consente di erogare 0,5 ml di acqua che non è stata a contatto con l’aria.