Nel presente
metodo si prescrivono le modalità operative da seguire per
determinare il contenuto in ceneri della carta o del cartone.
Il metodo si applica a tutti i tipi di carte e di cartoni.
La determinazione del contenuto in ceneri, pur consentendo di ottenere
un’indicazione della percentuale in materie inorganiche e sali
minerali nella carta o nel cartone, non è quantitativamente
corrispondente all’effettivo contenuto.
Definizioni:
Contenuto in ceneri: ai fini del presente metodo è rappresentato
dalla percentuale di residuo che si ottiene dopo completo
incenerimento di una provetta di carta ( o di cartone ) alla
temperatura di 525° C = 25° C.
Principio del metodo:
Si incenerisce la provetta in un crogiuolo tarato, ponendola in forno
a muffola a 525° C = 25° C, e pesando il residuo ottenuto fino a
raggiungimento della massa costante. Il rapporto percentuale tra
valore ottenuto delle ceneri e massa della provetta, considerata secca
in stufa, rappresenta il contenuto in ceneri della carta ( o del
cartone ).
Apparecchiatura e materiali:
Crogiuoli ( o capsule ) di platino, o di alluminio, o di porcellana, o
di quarzo, muniti di coperchio, che non subiscano variazioni di massa
per effetto delle condizioni di incenerimento.
Bilancia analitica, di sensibilità 0,1 mg.
Forno a muffola, adatto a mantenere la temperatura di 525° C = 25°C.
Essiccatore.
Campionamento e preparazione delle
provette:
Si effettua il
campionamento della carta o del cartone secondo quanto
prescritto nel metodo campionamento della carta e del cartone per le
prove.
Da zone diverse dei
fogli campione si prelevano dei ritagli di carta ( o del cartone ) in
modo che l’insieme dei ritagli ottenuto sia il più possibile
rappresentativo del campione. La quantità di carta o di cartone
prelevata deve corrispondere a due provette di almeno 2 g ciascuno,
ovvero tali da fornire almeno 10 mg di ceneri.
Condizioni e procedimento di prova:
Su provette
separate si effettua la determinazione del contenuto di umidità della
carta ( o del cartone ) secondo quanto prescritto nel metodo
determinazione dell’umidità della carta e del cartone.
Si mette il
crogiuolo nel forno a muffola alla temperatura di 525° C = 25° C per
il tempo di un’ora, se il crogiuolo è di porcellana o di quarzo,
ovvero di 30 minuti, se esso è di platino.
Si lascia
raffreddare il crogiuolo in essiccatore per il tempo di 45 minuti, se
esso è di porcellana o di quarzo, ovvero di 30 minuti se esso è di
platino.
Trascorsi tali
intervalli di tempo, si pesa il crogiuolo con l’approssimazione di
0,1 mg.
Si ripetono le
operazioni di cui ai paragrafi 6.2., 6.3. e 6.4. fino a raggiungimento
della massa costante.
Si pone la provetta
di carta ( o di cartone ) nel crogiuolo e si pesa con
l’approssimazione di 0,1 mg.
Si inizia
l’incenerimento facendo bruciare con cautela la provetta alla fiamma
di un becco bunsen, a temperatura progressivamente crescente, avendo
cura di evitare perdite di particelle.
Una volta
carbonizzata la provetta, si pone il crogiuolo in muffola, proseguendo
l’incenerimento per il tempo necessario affinché nella massa
residua non si riscontri presenza di particelle nere.
Si lascia
raffreddare il crogiuolo in essiccatore.
Si pesa il
crogiuolo, contenente il residuo, con l’approssimazione di 0,1 mg.
Si ripetono le
operazioni fino a raggiungimento della massa costante, ovvero fino a
quando due pesate consecutive non differiscano di oltre 0,5 mg.
Si effettuano
almeno due determinazioni.
Calcolo ed espressione dei risultati:
Si calcola il
contenuto in ceneri in base alla formula seguente:
a . 100
100
X = ___________ X
__________
m
100 u
Dove:
X = contenuto in
ceneri, espresso in percento;
a = massa delle
ceneri, espressa in grammi;
m = massa della
provetta, espressa in grammi;
U = umidità della
carta, ( o del cartone ), espressa in percento.
Si riporta la media
delle determinazioni, con l’approssimazione alla seconda cifra
decimale.
Resoconto della prova:
Nel resoconto di
prova si riportano:
__ la media dei
risultati, espressa in percento, con l’approssimazione alla seconda
cifra decimale;
__ il procedimento
seguito per la determinazione dell’unità;
__ le eventuali
modifiche a quanto prescritto nel presente metodo.
Avvertenze:
Nel caso di carte o
cartoni aventi un contenuto in materie minerali estremamente basso, si
preleva una quantità di carta sufficiente a fornire una massa di
ceneri di almeno 2 mg. In questi casi è consigliabile incenerire la
provetta un po’ per volta, aggiungendo piccole porzioni di materiale
e bruciandole a bassa temperatura nel medesimo crogiuolo; una volta
carbonizzato il materiale si procede all’incenerimento nel forno a
muffola fino a massa costante.
L’aumento della
temperatura deve avvenire ad una velocità tale che la provetta non
bruci in modo da provocare proiezioni esterne e perdite di materiale.
La combustione non deve avvenire in difetto di aria onde evitare il
pericolo della riduzione a solfito, in presenza di materiale
carbonioso, del solfato di bario eventualmente presente.
Si deve avere cura
di proteggere il crogiuolo ed il suo contenuto da correnti d’aria,
che potrebbero provocare perdite di materiale. Nel caso di ceneri
compatte e presenti in quantità elevata, è necessario smuovere il
residuo con un filo di platino, onde assicurarsi che la combustione
del materiale sia completa.
|